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南京分析纯氧化镁价格

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南京分析纯氧化镁价格
详细说明
卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究目前,以白云石为原料制备氧化镁的方法主要有碳化法、铵浸法、酸解法、卤水法等。铵.浸法有污染环境等缺点,酸解法成本高且工艺复杂,而碳化法对设备要求较高。卤水-白云石法,是利用白云灰乳作卤水的沉淀剂,反应后得到前驱物氢氧化镁,再进行煅烧得到氧化镁。此方法在沉淀卤水中镁的同时,也实现了白云石自身的钙镁分离,得到两种资源中的镁;从综合利用的角度来看,又经济又环保,操作方法简便,应用前景较大。笔者对卤水-白云石法制备纳米氧化镁的新工艺进行了初步的研究。1实验部分1.1实验原理白云石高温煅烧得到白云石灰,即氧化镁和氧化钙。白云石灰进行消化反应,控制温度在70-80℃,得到的消化产物与卤水反应,反应温度为50-80℃,即可得到前驱物氢氧化镁,再进行高温煅烧即可得所需产物。1.2试剂与仪器原料:卤水(市售);白云石原矿,其主要成分分析见表1。试剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碳酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、无水乙醇,均为分析纯。仪器:电子分析天平、79-3型恒温磁力搅拌器、SGM2893HA人工智能电阻炉(马弗炉)、TGA851e/SF/1100差热-热重分析仪、D-78型X射线衍射仪、JL-1166型激光粒度仪、日立S-4800扫描电子显微镜。1.3基本原料制备1.3.1白云石灰将白云石粉碎至粒径约30mm的小块,于马弗炉中在950℃下煅烧1.5h,煅烧完毕后研磨成粒径小于85μm的白云石灰,密封防潮备用。1.3.2精制卤水向卤水中加入少量质量分数为10%的过氧化氢溶液和白云石灰,使重金属盐转化为氢氧化物沉淀并除去,即可得精制卤水。所得卤水用EDTA溶液滴定镁离子浓度为2.2mol/L。将所得精制卤水配制成镁离子浓度为0.5,1.0,1.5,2.0mol/L的溶液备用。1.4实验方法称取10g白云石灰,加入少量热水润湿后,置于恒温磁力搅拌仪上,控制温度在70-80℃,边搅伴边加入90℃左右的热水,反应20-30min,倾取上层乳状液,剩余残渣继续加水消化,重复进行2-3次,除去不能消化的残渣,合并乳液,静置后去掉上层清液(即水),将白云灰乳的质量浓度配成100g/L。按白云石中Ca与卤水中Mg物质的量比为1:1,量取不同浓度的卤水,加入一定量的CTAB溶液,控制反应温度为40-80℃,边搅拌边逐滴加入制得的白云灰乳,加入速度为2-3mL/min。滴加完毕后反应20min左右,静置,除去上层清液(即CaCl2溶液),所得产物为一次反应沉淀。将一次反应沉淀的质量浓度配成100g/L.滴加等量的卤水进行二次反应,反应条件同一次反应,得到二次反应沉淀。将二次反应沉淀进行多次过滤、洗涤,至洗涤后的滤液中滴加0.5mol/L的NaCO3溶液无沉淀产生,制得沉淀于110℃下干燥后,置于马弗炉中700℃煅烧90min,得到纳米氧化镁粉体。2结果与讨论2.1反应温度对产物纯度的影响控制反应温度为40,50,60,70℃,按1.4所述制备的氧化镁XRD谱图见图1。由图1可以看出,在60℃反应得到的氧化镁的XRD衍射峰强度最高,无杂质峰出现,说明此温度下得到的产物纯度最高。这是由于当温度较低时,反应速度较慢,不利于氢氧化钙向氢氧化镁的转化;当温度升高时,氢氧化钙的溶解度减小,也不利于氢氧化镁的生成,且会增加纳米小颗粒的团聚程度。故选用60℃为最佳反应温度。2.2卤水浓度对氧化镁粒径的影响图2为卤水浓度与氧化镁粒径的关系。由图2可看出,随着卤水浓度的增大,氧化镁的粒径呈先减小后增大的趋势。在制备前驱物的过程中,卤水的浓度对沉淀的粒径有较大的影

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